填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
填充柱價格制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應(yīng)用比較普遍。
填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。
填充柱裝柱:根據(jù)不同的柱管形狀可以選擇不同的裝柱方式。對于螺旋形色譜柱,可以用真空泵抽氣的方法裝填。若載體的機(jī)械強(qiáng)度較差,則裝柱時只能輕敲和震動,若裝柱的填料比較粘,則需用力振動。裝柱時要注意不要讓填料通過玻璃棉和紗布進(jìn)入玻璃過濾球內(nèi)
填充柱的老化操作,是在通以載氣下將柱溫升至略高于操作溫度,保持十幾個小時甚至幾十個小時。老化的目的是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。
填充柱老化的原則有:
1.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時間相對越長。
2.設(shè)置老化溫度時,決不允許超過固定液的,zui高使用溫度。
3.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。
4.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
5.填充柱老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1。