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固相萃取SPE中常見的幾個(gè)問題介紹
更新時(shí)間:2018-01-19   點(diǎn)擊次數(shù):2977次
固相萃取簡(jiǎn)稱SPE,是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
 
固相萃取相當(dāng)于一個(gè)一次性使用的液相色譜柱,其分離過程和機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜(HPLC)有許多相似之處,但其柱床很短,固定相粒徑較大(約40μm),柱效比HPLC低得多,僅為10~50個(gè)塔板,適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比,由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡(jiǎn)單實(shí)用的裝置,故能顯著地減少溶劑用量,降低對(duì)溶劑純度的要求,提高了分離效率,縮短了分離時(shí)間,降低了分離成本。經(jīng)SPE處理過的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析。
 
固相萃取中常見的問題:
 
(1)流速問題:
 
真空、壓力、重力等因素都會(huì)影響液體通過SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對(duì)于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間,降低工作效率。采用6個(gè)高精密度陶瓷計(jì)量泵,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。
 
(2)回收率問題:
 
一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除,找出原因,然后對(duì)萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的方法,流速可以直接影響zui終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
 
(3)污染問題:
 
柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測(cè)手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級(jí)的范圍,低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在。如果這些污染物會(huì)干擾目標(biāo)化合物的檢測(cè),就應(yīng)該對(duì)柱進(jìn)行預(yù)清洗。

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